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    電解制樣在不銹鋼金相檢驗中的應用
    欄目:行業動態 發布時間:2021-07-13
    采用電解拋光機對奧氏體不銹鋼、鐵素體不銹鋼、馬氏體不銹鋼等不銹鋼試樣進行電解,各種不銹鋼的電解制樣參數滿足各種金相檢驗項目的高效探索。分別快速檢測分析影響電解樣品前處理的因素、電解樣品前處理的一般缺陷及糾正方法、電解樣品前處理中存在的問題及注意事項。



    采用電解拋光機對奧氏體不銹鋼、鐵素體不銹鋼、馬氏體不銹鋼等不銹鋼試樣進行電解,各種不銹鋼的電解制樣參數滿足各種金相檢驗項目的高效探索。分別快速檢測分析影響電解樣品前處理的因素、電解樣品前處理的一般缺陷及糾正方法、電解樣品前處理中存在的問題及注意事項。結果表明,采用電解液制樣方法選擇合適的電解參數和電解液,可以達到更好的制樣效果。除了腐蝕等缺陷外,還存在非金屬夾雜物試樣制作、存在倒角、制備的試樣碳化物檢驗水平稍高等幾個缺點,應慎用。電解制樣過程中不斷攪拌電解液,防止夾具浸入電解液中,及時更新電解液。

    金相試樣的制備一般采用手工、機械、電解等方法,其中電解法一般用于金相試樣的制備,如耐熱不銹鋼、有色金屬和合金特種鋼等,但用于其他鋼種。非常有用。由于電解制樣是純電化學溶解,這種制樣方法可以避免因機械拋光在金相拋光表面形成干擾層,無需對樣品進行多次交替研磨和侵蝕操作。大大縮短了制樣時間,同時可以達到更好的制樣效果。電解制樣可在1-2分鐘內完成一個或多個金相樣品的制備,既降低了勞動強度,又節省了磨料。為滿足金相檢驗和客戶服務金相調查用冷軋不銹鋼的規?;a需要,作者在生產實踐中加入了奧氏體不銹鋼、鐵素體不銹鋼、馬氏體不銹鋼電解液樣品等對象。檢測到的檢查項目。

    1 樣品制備和測試方法

    測試材料包括SUS304(奧氏體不銹鋼)、SUS316L(奧氏體不銹鋼)、SUS430(鐵素體不銹鋼)和SUS420J2(馬氏體不銹鋼)。測試材料的一小部分樣品被切割,并且沒有。用400 剛玉金相砂紙預拋光金相表面。 StruersLectropol-5電解拋光機用于樣品的電解拋光和電解腐蝕,使用同一組電源可自動顯示電壓、電流、時間等參數。由電解液電磁泵供電。主要性能參數為: 輸入電壓220V,輸出直流功率1kW,工作電壓0~150V,輸出直流電流0~10A,一般使用0~6A,磁力泵驅動電機功率30W,電壓12V,電磁泵轉速可在0750r min-1范圍內任意調節,磁力泵N、S極磁感應強度0.08T以上研磨時間1999s,最大研磨面積約5cm2,適用于不同材質的電解拋光,陰極配備不銹鋼、銅、鋁三組材質,可互換使用。該電解拋光機的電解拋光和電解腐蝕的理想電流密度和電壓關系曲線如圖1所示。

    打開并操作電解拋光機調節器和攪拌器的外部電源,先將拋光前的金屬組織樣品檢測面浸入電解拋光液中,用條形磁鐵壓住樣品陰極,調節輸出電流。穩壓器的穩壓器按表1的規格對樣品進行電解拋光。電解拋光液的組成為:700mL酒精+100mL乙二醇+120mL蒸餾水+78mL高氯。電解拋光完成后,取出樣品,此時測試面呈淺銀灰色。然后,根據表2 中的規格將樣品浸入電解液中進行電解蝕刻。電解腐蝕液的成分為10%(質量分數,下同)的熔池溶液(用于奧氏體不銹鋼的碳化物檢測)?;?0%NaOH水溶液(用于奧氏體不銹鋼的鐵素體檢測),對于鐵素體和馬氏體不銹鋼,采用化學腐蝕法腐蝕,腐蝕液為HF+HNO3+丙醇溶液(體積比2):1:2 )。最后,用水沖洗樣品并在光學顯微鏡下干燥以進行顯微觀察。上述腐蝕液溫度為室溫,腐蝕液的浸泡時間和HF濃度可根據鋼的耐蝕性進行調整。

    2 測試結果與討論

    2.1 顯微結構形態

    圖2-7 為不銹鋼試樣按表1 規定進行電解拋光和按表2 規定進行化學腐蝕或電解腐蝕后在光學顯微鏡下的顯微組織??梢?,通過選擇合適的電解參數和電解液,電解制樣可以達到更好的制樣效果,從而達到高效快速制樣的目的。

    2.2 電解制樣的影響因素

    影響電解液制樣質量的主要因素有:

    (1) 電解電壓

    實驗表明,對于高氯、磷、冰醋等常用電解液,拋光電壓往往選擇在圖1的CD部分。電解電壓過低,試樣表面的凸起部分不易去除;電解電壓過高,電解過程中在試樣表面形成的薄膜被破壞,產生腐蝕坑。對于鐵基材料,電解拋光電壓通常為25-40V。電解腐蝕電壓通常在圖1 的AB 部分選擇,通常為0.2-10V。

    (2)電解拋光液

    有許多具有不同效果的電解拋光溶液。選擇電解拋光液時,應考慮拋光質量和不同材料的種類。實驗表明,使用10% 的膠水水溶液在揭示奧氏體不銹鋼中的晶粒、應變帶和孿晶方面非常有效。

    (3)拋光時間和泵速

    電解拋光時間取決于材料的類型和樣品原始拋光表面的粗糙度和所需的最終光滑度,通常在10到幾十秒之間。良好的起始表面和高電解電壓會縮短拋光時間。電解液由磁泵通過陰極管濺射到樣品表面。泵速不宜過快,以免電解液清洗樣品表面產生波紋和不均勻腐蝕。通常,泵速度是受控的。中速范圍內從400 到500 r min-1。此外,放置樣品的研磨盤必須水平。否則,拋光面會被蝕刻不均勻。

    2.3 電解質樣品制備中的常見缺陷及校正方法

    電解制樣主要存在氧化膜、腐蝕坑、過腐蝕等缺陷,下面分別介紹。

    (1) 氧化膜

    其特點是試樣的測試面呈黑色、無光澤,可能是電解液攪拌不良或電解液電壓低,可通過加強攪拌或提高電壓來解決。

    (2)腐蝕坑

    其特點是在光學顯微鏡下試樣的測試表面有麻點??赡艿脑蚴请娊庖宏惻f、電解時間過長或電解電壓過高,可以更換電解液。一種可以縮短電解時間或降低電解電壓的溶液。圖8表明SUS304不銹鋼的腐蝕坑形貌影響微觀結構檢查,并由于電解時間過長而大大降低了電解液制樣效果。

    (3)過腐蝕

    其特點是試樣的微觀結構被腐蝕,可能的原因是電解時間過長、電解電壓過高或電流密度過高。解決方法是縮短電解時間、降低電壓或增加電流密度。調整。

    2.4 電解樣品前處理的問題及注意事項

    電解液制樣對金相檢驗中的許多檢測項目有很好的效果,但不能用于制備非金屬夾雜物試樣。這可能是由于鋼中夾雜物與金屬基體之間存在較大的電位差,在電解樣品時,兩者結合處發生嚴重的電化學腐蝕,最終將夾雜物從金屬中剝離。形成基體腐蝕坑,樣品中的夾雜物不能分級。

    不銹鋼試樣電解時,試樣棱角處的電流集中對金屬的腐蝕非常強烈,導致試樣電解面邊緣有0.06mm以下的倒角,http: ///1287.cn/9 由于樣品的邊緣也是在沒有夾具的情況下進行機械拋光然后倒角,一般電解樣品前處理中,即使樣品有一些倒角,也不會干擾顯微組織檢查。

    電解制樣得到的不銹鋼試樣的碳化物織構等級通常高于機械拋光得到的試樣,據統計,兩種方法的差異約為1.0級。鋼質細小碳化物顆粒清晰可見,試樣經機械研磨后,測試表面的金屬細小流動并覆蓋在細小碳化物上。另一種觀點認為,電解制樣后,殘留在測試表面的氧化膜掩蓋了碳化物的邊緣,碳化物等級略高,因為微觀觀察顯示出較小的碳化物。在實際生產檢驗中,為了減少因制樣方法不同而造成的檢驗結果差異,在電解拋光后對樣品進行輕微的機械拋光,以保證硬質合金牌號結果的一致性,但所需的制樣時間仍比純機械制樣要短我做的時候。在電解拋光過程中,樣品必須在電解液中不斷搖晃以攪動它。否則會腐蝕樣品表面。電液法取出樣品后,應盡快用水或酒精清洗,清洗后立即用蘸有無水酒精的棉簽擦干。否則會出現水漬。

    因此,樣品洗滌后必須干燥,以免水漬或影響觀察。不要將夾具浸入電解液中,如果拋光或腐蝕的樣品較小,需要浸入夾具,可以使用對電解液相對惰性的材料(例如銅)作為夾具,以避免選擇性問題。腐蝕性樣品會產生凹坑和電屏蔽。如果試樣表面有難以去除的黑膜和均勻腐蝕,一般是電流密度過低;反之,如果試樣表面有不均勻腐蝕和孔洞,則為一般是電流密度過大造成的,由于電解液過期,容易形成凹坑。

    3 結論

    (1)采用電解液制樣方法,通過選擇合適的電解參數和電解液,可以獲得奧氏體、鐵素體、馬氏體等不銹鋼良好的金相制樣效果。

    (2)如果電解參數或電解液選擇不合理,電解制備的樣品表面會出現氧化膜、腐蝕坑、過腐蝕等缺陷。

    (3)電解制樣有幾個缺點,包括夾雜物檢測的制樣、樣品倒角,制備的樣品比機械拋光的樣品具有稍高的碳化物測試等級。

    (4)在制備電解液樣品的過程中,要不斷攪拌電解液,防止夾具浸入電解液中,并及時更新電解液。

    (5)不銹鋼電解制樣在金相檢驗中的應用和認識只是初步的嘗試和探索,存在的一些問題需要在生產實踐中不斷改進和完善。


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